Geavanceerde Algoritmes voor Kwantitatieve Elektronentomografie

Datum: 22 november 2017

Locatie: Campus Groenenborger, U0.24 - Groenenborgerlaan 171 - 2020 Antwerpen (route: UAntwerpen, Campus Groenenborger)

Tijdstip: 16 uur

Promovendus: Daniele ZANAGA

Promotor: Sara Bals

Korte beschrijving: Doctoraatsverdediging Daniele Zanaga - Faculteit Wetenschappen, Departement Fysica



Abstract

In de laatste decennia begonnen onderzoekers het vermogen te ontwikkelen om materie te manipuleren op zowel nano- als atomaire schaal. De karakterisering van deze materialen onthulde de invloed van grootte, structuur en samenstelling op de bijzondere eigenschappen van deze materialen. Een fundamenteel instrument, die meewerkte aan de ontwikkeling van deze nieuwe nanomaterialen door hun observatie mogelijk te maken, is de transmissie-elektronenmicroscoop (TEM). Conventionele TEM maakt echter enkel tweedimensionale beeldvorming van objecten mogelijk, hetgeen vaak een volledige karakterisering bemoeilijkt. Een combinatie van TEM en tomografie overwint deze beperking, wat een driedimensionale reconstructie van het geanalyseerde object mogelijk maakt.

De toenemende complexiteit van gesynthetiseerde systemen, trachtend specifieke eigenschappen te bekomen voor welbepaalde toepassingen in verschillende gebieden, zoals katalyse, signaalversterking of medicijnafgifte, levert nieuwe uitdagingen voor onderzoekers, die betrokken zijn bij hun karakterisering, op. De ontwikkeling van nieuwe methodes, technieken en instrumenten is daarom noodzakelijk om een ​​volledige beschrijving van deze objecten te verkrijgen.

Een voorbeeld van complexe systemen die een uitdagende karakterisering vereisen, zijn assemblages van nanodeeltjes. Deze structuren, gemaakt door het bevorderen van de zelfassemblage van honderden tot duizenden nanodeeltjes, kunnen dimensies hebben van honderden nanometers tot zelfs micrometers, met een geordende of ongeordende configuratie. Hun eigenschappen kunnen afgestemd worden door de posities van de bouwstenen, de soort symmetrie en de afstanden tussen de deeltjes aan te passen. Een grondige kwantitatieve karakterisering is daarom noodzakelijk om de relatie tussen de structuur en de eigenschappen te bestuderen, en hoe een verandering van de eerstgenoemde de laatstgenoemde kan beïnvloeden.

Een ander fundamenteel probleem dat uitgebreid werd bestudeerd door verschillende onderzoeksgroepen in de afgelopen jaren, is de bepaling van de driedimensionale chemische samenstelling van nanostructuren. Dit kan onderzocht worden door het combineren van energie dispersieve X-stralen spectroscopie (EDXS) en tomografie. De recente introductie van meerdere detectorsystemen zoals de FEI Super-X detector, maakte deze combinatie uiteindelijk mogelijk, maar eerder pogingen werden nog steeds gehinderd door instrument beperkingen en een gebrek aan goede EDXS kwantificatiemethoden, hoewel de resultaten er veelbelovend uitzagen.

Mijn werk als doctoraatsstudent aan EMAT is gericht op de ontwikkeling van technieken voor elektronentomografie, en specifiek op de kwantitatieve analyse van assemblages van nanodeeltjes evenals de kwantitatieve EDXS analyse van metallische nanodeeltjes in twee en drie dimensies. Het proefschrift is daarom verdeeld in drie hoofdonderdelen: een inleiding tot de gebruikte technieken, een deel over de kwantitatieve analyse van assemblages van nanodeeltjes en ten slotte een deel over kwantitatieve EDXS tomografie.

In meer detail is de inhoud als volgt:

Deel 1: Introductie

  • Hoofdstuk 1: Historische achtergrond, introduceert de belangrijkste historische gebeurtenissen die de ontwikkeling van elektronenmicroscopie teweegbrachten.
     
  • Hoofdstuk 2: Elektronentomografie principes, vat de belangrijkste concepten en state-of-the-art elektronentomografie samen, waarbij de fundamenten, toepassingen en beperkingen van de techniek besproken worden.
     
  • Hoofdstuk 3: Elektronentomografie in de praktijk, bespreekt de gebruikte experimentele apparatuur en de verschillende stappen van een typisch elektronentomografie experiment, vanuit een praktisch oogpunt.

Deel 2: Kwantitatieve tomografie van assemblages van nanodeeltjes

  • Hoofdstuk 4: Kwantitatieve tomografie van assemblages van nanodeeltjes behandelt de ontwikkeling van de zogenaamde Sparse Sphere Reconstruction (SSR) techniek, gericht op de karakterisering van complexe assemblages van nanodeeltjes.
     
  • Hoofdstuk 5: Sparse sphere reconstruction in materiaalkundige studies introduceert verder de experimentele studies waarbij SSR werd toegepast om een kwantitatieve karakterisering van verschillende systemen uit te voeren, met de focus op de uitbreiding van de techniek om binaire assemblages te onderzoeken.
     
  • Hoofdstuk 6: Conclusies en outlook op Deel 2 vat de resultaten van het tweede deel van dit proefschrift samen, inclusief een discussie over de nieuwheid van de techniek en de vooruitzichten op toekomstige toepassingen. Een gedetailleerde lijst met eigen bijdragen aan het werk wordt aan het einde van dit hoofdstuk gegeven.

Deel 3: Kwantitatieve EDXS tomografie

  • Hoofdstuk 7: Kwantitatieve EDXS in 2D beschrijft de EDXS karakterisering en kwantificatie van nanomaterialen. Specifieker, de ζ-factor methode wordt geïntroduceerd en een techniek is ontwikkeld om de ζ-factoren te bepalen uit mono-metallische nanodeeltjes. Experimentele studies worden uitgevoerd om de methode te valideren en als voorbeeld van kwantitatieve EDXS onderzoeken te dienen.
     
  • Hoofdstuk 8: Kwantitatieve EDXS in 3D breidt het domein van kwantitatieve EDXS verder uit naar 3D. Hier, wordt een nieuwe methode ontwikkeld om kwantitatieve 3D EDXS reconstructies te verkrijgen gepresenteerd. Er wordt in detail uitgelegd hoe beperkingen zoals schaduw effecten en lage morfologische resolutie van EDXS worden overwonnen door het combineren van EDXS en STEM tomografie in een synergetische aanpak.
     
  • Hoofdstuk 9: Kwantitatieve 3D EDXS tomografie, materiaalkundige studies. De techniek die in het vorige hoofdstuk werd geïntroduceerd, wordt hier toegepast op verschillende materiaalkundige studies. Inzichten met betrekking tot de synthese van deze materialen en hun eigenschappen worden verkregen dankzij deze karakterisering.
     
  • Hoofdstuk 10: Conclusies en outlook op Deel 3 geeft een samenvatting van de resultaten uit dit derde deel van het proefschrift, en bespreekt de nieuwigheden van deze ontwikkelde technieken en de vooruitzichten op toekomstige toepassingen. Een gedetailleerde lijst met eigen bijdragen aan het werk wordt aan het einde van dit hoofdstuk gegeven.


Link: http://www.uantwerpen/wetenschappen